Поиск оптимальных параметров газохроматографического комплекса при определении зарина в пробах воды пламенно-фотометрическим детектированием

Зарин и его компоненты все чаще рассматриваются экстремистскими организациями в качестве средства химического террора, о чем свидетельствуют случаи его применения членами экстремистской организации «Аум Синрикё» в Японии для заражения воздуха в столичном метро в 1995 г. и бандформированиями ИГИЛ (организация запрещена в Российской Федерации) в Сирии в 2013 г. Благодаря своим физико-химическим свойствам и способности растворяться в воде в любых соотношениях, зарин способен заражать водные источники на продолжительный период. Для исследования проб воды на содержание зарина, его прекурсоров и продуктов деструкции, особенно при необходимости определения в концентрациях менее 0,03 ppm (3×10^-5 мг/ мл), чувствительность пламенно-фотометрического детектора (ПФД) оказывается не всегда достаточно гарантированной. Нами установлено, что более высокая чувствительность детектора может быть достигнута при повышении в инжекторе давления газа-носителя (гелий) до 25 psi и температуры до 250 °С с применением односегментного подъема температуры в термостате со скоростью 10 оС/мин от 40 оС (1 мин) до 280 оС (5 мин) при потоке водорода в ПФД – 75 мл/мин, воздуха – 100 мл/мин, гелия – 60 мл/мин. По сравнению с исходным способом, предлагаемый более чувствителен при концентрации зарина в воде в интервале от 6×10^-6 до 1×10^-4 мг/мл до 1,7 раза. Апробация предлагаемых оптимальных условий проводилась при газохроматографическом определении зарина в пробах воды в ходе профессиональных тестов по программе ОЗХО, исследовании арбитражных проб, выполнении научно-исследовательских работ и проведении национальной аккредитации Лаборатории химико-аналитического контроля 27 НЦ МО РФ. Условия, выработанные в ходе определения зарина и обеспечившие более высокую чувствительность ПФД, могут успешно использоваться при проведении газохроматографических исследований с пламенно-фотометрическим детектированием любых фосфорорганических химикатов.

1. Количественный анализ хроматографическими методами / Под ред. Кэц Э. Пер. с англ. М. 1990.

2. Ellison D. Hank. Handbook of Chemical and Biological Warfare Agents (Second ed.), CRC Press, 2008.

3. Барабанов М.С., Васильев А.Д., Денисенцев С.А. и др. Сирийский рубеж / Под ред. Шеповаленко М.Ю. М. 2016.

4. Ковтун В.А., Голипад А.Н., Мельников А.В и др. Химический терроризм как силовой инструмент проведения внешней политики США и стран Запада // Вестник войск РХБ защиты. 2017. Т. 1, № 2. С. 3–13.

5. Ковтун В.А., Колесников Д.П., Супотницкий М.В., Шило Н.И. Сирийская химическая война // Вестник войск РХБ защиты. 2018. Т. 2, № 3. С. 7–37.

6. Другов Ю.С., Родин. А.А. Пробоподготовка в экологическом анализе: практическое руководство. 3-е изд. доп. и перераб. М. 2009.

7. Franke S. Lehrbuch der Militärchemie. Band 1. Deutscher Militärverlag. Berlin. 1967.

8. Инструментальные методы анализа функциональных групп органических соединений / Под ред. Сиггиа С. Пер. с англ. Орловского С.А. под ред. Березкина В.Г. М. 1974.

9. Отто М. Современные методы в аналитической химии (в 2 томах). Том 2. М. 2004.

10. Сониясси Р., Сандра П., Шлетт К. Анализ воды. Органические примеси. СПб. 2000.

11. Причард Э., Барвик В. Контроль качества в аналитической химии / Пер. с англ. под ред. Болдырева И.В. СПб: ЦОП «Профессия», 2014. 320 с.